Calorimètre à balayage différentiel DSC-600

Présentation du produit :

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technique largement utilisée. Cet instrument constitue à la fois un outil de contrôle qualité courant et un dispositif d’étude. Il mesure la relation entre la température et le flux thermique associés aux transitions thermiques au sein des matériaux. Les appareils de notre entreprise sont de type à flux thermique, offrant une excellente répétabilité et une grande précision, particulièrement adaptés aux mesures précises de la capacité calorifique. Cet équipement est facile à étalonner, d’une utilisation simple, rapide et fiable, et trouve de nombreuses applications, notamment dans la recherche et le développement de matériaux, ainsi que dans les essais de performance et le contrôle qualité. Les caractéristiques des matériaux — telles que la température de transition vitreuse, la cristallisation à froid, les transformations de phase, la fusion, la cristallisation, la stabilité du produit, la prise ou la réticulation, ainsi que la période d’induction à l’oxydation — relèvent toutes du champ d’investigation de la calorimétrie différentielle à balayage. Notre société propose plusieurs modèles de calorimètres différentiels à balayage ; les clients choisissent le modèle le plus adapté en fonction des paramètres expérimentaux et des exigences spécifiques de leur étude.

Les applications de la calorimétrie différentielle à balayage comprennent : la détermination du temps d’induction à l’oxydation des matériaux polymères, conformément à la norme JTG 3460‑2026 relative aux essais des géosynthétiques en génie routier, applicable notamment aux membranes géotextiles, aux géogrilles et aux cellules géotextiles. Elle permet également de mesurer la température et les effets thermiques des réactions de durcissement des matériaux polymères, ainsi que les températures de transition de phase et leurs effets thermiques ; de déterminer les températures de cristallisation et de fusion des polymères ainsi que leurs effets thermiques ; et de mesurer la température de transition vitreuse des polymères. Les différents modèles d’appareils sont adaptés à l’analyse de paramètres spécifiques.

On place l’échantillon et le matériau de référence dans des creusets respectifs, puis on les introduit dans un four pour procéder à un chauffage programmé, en faisant varier la température de l’échantillon et du matériau de référence. Si la capacité thermique de l’échantillon et celle du matériau de référence sont identiques et que l’échantillon ne présente aucun effet thermique, la différence de température entre les deux est pratiquement nulle, et l’on obtient alors une courbe lisse. À mesure que la température augmente, l’échantillon subit un effet thermique tandis que le matériau de référence n’en présente pas; une différence de température apparaît entre les deux, se traduisant sur la courbe DSC par un pic: plus cette différence est importante, plus le pic est prononcé; et plus le nombre de variations de la différence de température est élevé, plus le nombre de pics est grand. Les pics dont le sommet est orienté vers le haut sont qualifiés de pics exothermiques, tandis que ceux dont le sommet est orienté vers le bas sont dits endothermiques.

Caractéristiques de l’instrument

1. Structure du four entièrement nouvelle, meilleure résolution et stabilité de la ligne de base ;

2. Débitmètre de gaz, permettant un contrôle précis du débit du gaz de purge, avec enregistrement direct des données dans la base de données ;

3. L’appareil peut être commandé de manière bidirectionnelle (commande par l’unité centrale et commande par logiciel) ; les données sont transmises en temps réel depuis l’unité esclave, avec une interface conviviale et une utilisation simplifiée.

Paramètres techniques :

Principe de l’instrument

Au cours des transformations physiques et chimiques, les substances sont souvent accompagnées d’effets thermiques ; les phénomènes de dégagement ou d’absorption de chaleur traduisent les variations de l’enthalpie thermique de la substance. Le calorimètre différentiel à balayage permet, dans des conditions de chauffage identiques, de mesurer la relation entre la différence de température entre l’échantillon et le matériau de référence et la température ou le temps. La calorimétrie différentielle à balayage est une technique qui, sous un contrôle programmé de la température, mesure la variation de la puissance échangée entre l’échantillon et le matériau de référence en fonction de la température. Les appareils de notre entreprise sont des calorimètres différentiels à balayage de type flux thermique ; l’axe vertical représente la différence de flux thermique entre l’échantillon et le matériau de référence, exprimée en mW, tandis que l’axe horizontal correspond au temps (t) ou à la température (T), augmentant de gauche à droite (les cas contraires doivent être clairement indiqués). Après avoir placé l’échantillon et le matériau de référence dans des creusets, on procède à un chauffage à une vitesse donnée ; si les capacités thermiques de l’échantillon et du matériau de référence sont à peu près égales, on obtient un diagramme calorimétrique idéal.

Dans le graphique, la courbe T représente l’évolution de la température mesurée par le thermocouple inséré dans le matériau de référence. La ligne AH correspond à la courbe de différence de température entre l’échantillon et le matériau de référence. Si l’échantillon ne présente aucun effet thermique, alors ΔT = 0 entre l’échantillon et le matériau de référence, ce qui se traduit par une ligne de base régulière, telle que celle observée sur les segments AB, DE et GH du graphique. Lorsque des effets thermiques se produisent et que la température de l’échantillon devient inférieure à celle du matériau de référence, on observe un pic endothermique orienté vers le bas, comme celui situé entre B et C; inversement, si la température de l’échantillon dépasse celle du matériau de référence, on observe un pic exothermique orienté vers le haut, tel que celui compris entre E et F. Le nombre, la position, la surface, l’orientation, la hauteur, la largeur et la symétrie des pics reflètent respectivement le nombre de transformations physiques et chimiques subies par l’échantillon dans la plage de températures étudiée, l’étendue des intervalles de température au cours desquels ces transformations se produisent, ainsi que l’ampleur et le signe des effets thermiques. En outre, la hauteur, la largeur et la symétrie des pics dépendent non seulement des conditions expérimentales, mais aussi des facteurs cinétiques intervenant au cours des changements subis par l’échantillon; par conséquent, les résultats obtenus sont nettement plus complexes que ceux d’une courbe idéale.

Interface de l’instrument :

1. À l’écran de démarrage et d’arrêt, la touche « État initial » permet d’afficher la température ambiante, la température de l’échantillon et d’autres informations.

Écran d’état initial : affichage de la température ambiante, de la température de l’échantillon, des valeurs DSC et de la sélection manuelle du gaz, afin d’éviter, au cours de l’expérience, un débit gazeux trop élevé qui pourrait faire sortir le creuset de l’appareil. Il est possible, avant le démarrage de l’appareil, de régler précisément le débit de gaz à l’aide du débitmètre.

2. Réglage des paramètres : la touche « Réglage des paramètres » sert à définir les paramètres de l’expérience ; ces réglages sont généralement effectués via le logiciel.

Interface de configuration des paramètres : les paramètres peuvent être définis aussi bien sur l’ordinateur hôte que sur l’appareil lui‑même ; il est possible d’afficher la vitesse de montée en température, la température cible, la durée de maintien à température constante ainsi que les conditions de l’atmosphère. (Il est recommandé de procéder à la configuration depuis l’ordinateur hôte afin d’éviter que le nom d’un échantillon ne soit dupliqué et que les données précédentes ne soient écrasées.)

3. Informations sur l’appareil : La touche « Informations sur l’appareil » affiche le type d’appareil, la version du matériel, la version du logiciel, l’identifiant de l’appareil, ainsi que d’autres informations. Écran des informations sur l’appareil Le canal administrateur permet aux personnels internes d’accéder à l’interface d’administration, où il est possible d’effectuer un étalonnage de la température (les étapes détaillées de cet étalonnage peuvent être obtenues sur demande).

4. Interface de fonctionnement : après avoir lancé l’exécution depuis le logiciel sur ordinateur en appuyant sur la touche « Démarrer/Arrêter », les informations relatives aux données en cours s’affichent. Sur le logiciel, une fois les paramètres expérimentaux et les autres données configurés, il suffit d’appuyer sur « Exécuter » dans le logiciel ou de toucher le bouton « Démarrer » sur l’écran de l’instrument. 4. En appuyant sur « Arrêter », le système s’interrompt immédiatement.